Laporan Kimia Analisis Asidimetri dan Alkalimetri

ABSTRAK

Asidimetri dan alkalimetri merupakan proses titrasi yang menggunakan larutan  asam dan basa.Tujuan dari percobaan ini adalah menetapkan konsentrasi HCl dengan standarisasi larutan Borax (Na₂B₄O₇.10H₂O) dan Na₂CO₃, membuat larutan standar NaOH serta standarisasinya dengan menggunakan asam oksalat, serta untuk menetukan kadar NH₃ dalam NH₄Cl dan kadar asam asetat dalam asam cuka yang diperdagangkan.

Untuk menetukan konsentrasi baik dengan standarisasi menggunakan Borax, Na₂CO₃ anhidrous atau asam oksalat prinsip kerjanya sama, yaitu dengan proses titrasi. Begitu pula dengan menetukan kadar NH₃ dan kadar asam asetat yang masing-masing sample dijadikan titrat yang dititrasi dengan larutan standar. Kemudian dari data yang diperoleh, maka dilakukan perhitungan untuk mengetahui nilai konsentrasi maupun kadarnya.

 Dari perhitungan yang dilakukan didapatkan hasil bahwa nilai konsentrasi HCl dengan standarisasi menggunakan Borax sebesar 0, 0669N, dengan menggunakan Na₂CO₃ sebesar 0, 0858N. Saat pembuatan NaOH standar konsentrasinya 0, 1N, standarisasi dengan asam oksalat didapatkan konsentrasi NaOH sebesar 0, 1347N. untuk kadar NH₃ didapat sebesar 70, 125% dan kadar asam asetat sebesar 4, 598%.

PERCOBAAN 1

ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

1.1                   Pendahuluan

1.1.1             Tujuan percobaan

  Percobaan ini bertujuan untuk:

1.    Menetapkan konsentrasi larutan standar HCl dengan cara standarisasi dengan larutan borax (Na₂B₄O₇. 10H₂O) dan Na₂CO₃ anhidrous.

2.    Membuat larutan standar NaOH dan standarisasi dengan asam oksalat.

3.    Menentukan kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan serta menentukan kadar NH₃ dalam garam ammonium NH₄Cl.

1.1.2        Latar Belakang

Banyak cara untuk menentukan kadar senyawa yang terkandung dalam suatu bahan. Salah satu cara adalah dengan proses titrasi. Dalam titrasi itu sendiri ada bermacam-macam, salah satunya adalah asidimetri dan alkalimetri.

              Titrasi asam basa ini sangatlah berguna dalam bidang industri. Contoh penggunaannya adalah dalam bidang pertanian, untuk pembuatan pupuk kalium klorida yang dalam pembentukkannya diperlukan MgO yang dihitung kadarnya sebagai penguji dengan proses titrasi. Dalam industri makanan digunakan untuk penentuan kadar iodium, sakarin, kadar Zn dan Fe dalam tahu yang dibungkus dengan plastik dan dalam industri kosmetika yaitu dalam penentuan kadar zat warna AZO yang berbahaya.

              Mengingat banyaknya fungsi aplikasi dari percobaan ini, sudah seharusnya percobaan ini dilakukan. Percobaan ini dapat meningkatkan keahlian praktikan sebagai mahasiswa Teknik Kimia yang akan berhubungan langsung dengan bahan industri. Jadi, keahlian dalam penentuan kadar suatu bahan dengan titrasi harus dikuasai praktikan.

1.2 Dasar Teori

            Reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis titrimetri. Asidimetri dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hydrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air
(Basset, 1994).

            Suatu larutan standar adalah larutan yang mengandung eagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu suatu larutan. Larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi, suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan, yaitu sebagai berikut:

1.    Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan dan juga mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110⁰⁺- 120⁰C).

2.    Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan. Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tidak boleh higroskopis, tidak pula dioksidasi udara atau dipengaruhi karbon dioksida. Standar ini juga harus dijaga agar komposisinya tidak berubah saat penyimpanan.

3.    Zat harus dapat diuji terhadap zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tidak boleh melebihi 0, 01-0, 02 ).

4.    Zat harus mempunyai ekivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.

5.    Zat harus mudah larutpada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.

6.    Reaksi dengan larutan standar itu harus soikiometri dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan

eksperimen.

Zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer adalah reaksi asam basa natrium karbonat (Na₂CO₃), natrium tetrabonat (Na₂B₄O₇), kalium hydrogen iodat KH(IO₃)₂, asam klorida bertitik didih konstan. Sedangkan standar sekunder adalah zat yang dapat digunakan untuk standarisasi dan yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan pembandingan dengan suatu standar primer (Basset, 1994).

            Dalam suatu titrasi larutan yang harus dinetralkan misalnya, asam yang dimasukkan kedalam wadah atau tabung. Larutan lain, yaitu basa, dimasukkan kedalam buret kemudian kedalam asam mula-mula cepat kemudian tetes demi tetes sampai titik setara dari titrasi tersebut dicapai. Salah satu usaha untuk mencapai titik setara adalah dengan melalui perubahan warna dari indicator asam basa. Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna dinamakan dengan titik akhir indicator. Yang diperlukan adalah memadankan titik akhir indicator dengan titik akhir penetralan. Ini dapat dicapai apabila kita dapat menemukan indicator yang sesuai dengan perubahan warnanya terjadi dalam selang pH yang sesuai dengan titik setara (Petrucci, 1987).

            Indikator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu range atau trayek pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indicator dapat berupa asam ataupun basa-larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya juga adalah zat-zat organic. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer electron. Berbagai indicator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range atau trayek pH yang berbeda (Khopkar, 1990).

            Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulponic dimana didalam suatu larutan banyak terionisasi dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning sedangkan suasana asam metal jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H⁺, terjadi suatu perubahan struktur dam memberikan warna merah dari ion-ionnya.

            Indikator adalah suatu zat yang warnanya berbeda-beda sesuai dengan konsentrasi ion hydrogen. Asam atau basa indicator yang tidak terdisosiasi mempunyai warna yang berbeda dengan hasil disosiasinya. Contohnya fenolftalein yang tergolong asam yang sangat lemah, dalam keadaan yang tidak terionisasi tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa, fenolftalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna yang terang karena adanya anionnya
(Keenan, 1994).

            Indikator fenolftalein yang sudah dikenal merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indicator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan system terkonjugat, menghasilkan warna merah. Metal oranye, indicator lainnya yang banyak digunakan, merupakan basa dan berwarna kuning dalam molekulnya. Penambahan proton menghasilkan kation yang berwarna merah muda (Underwood, 1998).

            Pemilihan indicator untuk titrasi, harus diingat bahwa titik ekivalen titrasi yang mana anda memiliki campuran dua zat yang perbandingannya tepat sama, anda tidak pelak lagi membutuhkan pemilihan indicator yang perubahan warnanya mendekati titik ekivalen. Indicator yang dipilih bervariasi dari satu titrasi ke titrasi yang lainnya.

Asam kuat vs Basa kuat

            Jika anda menggunakan  fenolftalein, anda akan menitrasi sampai fenolftalein tak berwarna (pada pH 8, 8) karena itu adalah titik terdekat untuk mendapatkan titik ekivalen (Anonim, 2008).

1.3         Metodologi Percobaan

1.3.1      Alat dan Deskripsi Alat

              Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adala:

-          Erlemeyer 250mL dan 100mL      - Sudip

-          Neraca Analitik                             - Gelas Ukur 50mL

-          Buret asam basa 50mL                  - Pipet Tetes

-          Labu Ukur 250mL                                    - Gelas Beker 250, 500, dan 1000mL

-          Corong                                          - Kompor listrik

-          Pipet gondok 10mL                      - Statip

-          Gelas Arloji                                   - Propipet

Deskripsi Alat

Gambar 1.1 Rangkaian Alat titrasi

1.3.2      Bahan-bahan

              Bahan-bahan yang digunakan dalm percobaan ini adalah:

-          HCl 0, 1N

-          Akuades

-          Borax (Na₂B₄O₇. 10H₂O) 0,2 gram

-          Natrium Karbonat (Na₂CO₃)

-       NaOH Kristal 1 gram

-       Asam Oksalat (H₂C₂O₄) 0, 6 gram

-       Indikator pp

-       Indikator metil oranye

-       Amonium Klorida (NH₄Cl) 0,2 gram

-       Asam Cuka (CH₃COOH) 5mL

1.3.3      Prosedur Percobaan

1.3.3.1   Asidimetri

1.3.3.1.1 Standarisasi HCl dengan Borax

- Menimbang Kristal borax (Na₂B₄O₇) 0, 2 gram.

- Melarutkan Kristal borax didalam erlemeyer dengan akuades sebanyak 25mL, lalu mengocok hingga laru.

- Menambahkan indicator metal merah 3 tetes. Menitrasi dengan larutan HCl sehingga warna berubah dari kuning menjadi merah muda.

1.3.3.1.2 Standarisasi HCl dengan Na₂CO₃ anhidrous

- Menimbang 0, 2 gram Na₂CO₃, melarutkan dengan 60mL akuades, mengocok dengan baik.

- Menambahkan indicator metal merah 3 tetes. Menitrasi dengan larutan HCl sehingga warna berubah dari kuning menjadi merah muda.

- Mencatat volume titrannya.

1.3.3.2   Alkalimetri

1.3.3.2.1 Membuat Larutan Standar NaOH

- Menimbang 0, 1gram NaOH, melarutkan dengan akuades dalam labu ukur 250mL.

- Mengocok perlahan-lahan samapai zat padat larut, kemudian mengencerkan sampai tanda tera.

- Memindahkan kedalam gelas beker 500mL dan memanaskannya.

-Menutup gelas beker sambil mendinginkan larutan.

1.3.3.2.2 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat

- Menimbang 0, 6 gram asam oksalat. Memasukkan kedalam erlemeyer 250mL. melarutkan dengan akuades sampai volume 100mL.

- Mengambil larutan 10mL dan menambahkan 3 tetes indicator pp.

- Menitrasi dengan larutan NaOH sampai warna menjadi merah muda dan mencatat volume titrannya.

1.3.3.2.3 Menentukan kadar NH₃ dalam NH₄Cl

- Menimbang 0,2gram NH₄Cl, memasukkan dalam erlemeyer 250mL dan menambahkan 75mL larutan NaOH.

- Mengocok dengan baik, menambahkan 3 tetes indicator metal merah.

- Menitrasi dengan HCl 0, 1N hingga titik ekivalen didapat.

- Mencatat volume titrannya.

1.3.3.2.4 Penetuan Kadar Asam dalam Asam Cuka yang diperdagangkan

- Menimbang gelas beker kosong, memasukkan 5mL asam cuka dan menimbang kembali, menghitung berat asam cuka.

- Memindahkan asam cuka kedalam labu ukur 250mL, mengencerkan dengan akuades sampai tanda tera.

- Mengambil 10mL larutan, dimasukkan kedalam erlemeyer 250mL, menambahkan 3 tetes indicator pp.

- Menitrasi dengan larutan NaOH standar sampai warna merah muda.

- Mencatat volume titrannya.

1.4         Hasil dan Pembahasan

1.4.1      Hasil

1.4.1.1   Data Pengamatan

1.4.1.1.1 Asidimetri

Tabel 1.1Data Hasil Pengamatan Standarisasi HCl dengan Borax

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2. 3. 4.	Menimbang Kristal Borax. Melarutkan Kristal borax dengan akuades. Menambahkan 3 tetes indicator metal merah kedalam larutan. Menitrasi larutan dengan HCl 0,1N samapi titik ekivalen tercapai.	m Borax = 0, 2 gram Vakuades = 25mL Larutan berubah warna dari bening menjadi kuning. Larutan berubah warna dari kuning menjadi merah  muda. Vawal = 50mL Vakhir = 34,2mL Vtitrasi= 15,7mL

Tabel 1.2 Data Hasil Pengamatan Standarisasi HCl dengan Na₂CO₃ anhidrous

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2. 3. 4.	Menimbang Kristal Na2CO3 anhidrous. Malarutkan Kristal Na2CO3 anhidrous dengan akuades. Menambahkan indicator metil merah kedalam larutan. Menitrasi larutan dengan HCl 0, 1N samapai titik ekivalen tercapai.	m = 0, 2 gram Vakuades = 60mL Larutan berubah warna dari bening menjadi kuning. Larutan berubah dari kuning menjadi merah muda.

Vawal = 50mL Vakhir = 6mL Vtitrasi = 44mL

1.4.1.1.2 Alkalimetri

Tabel 1.3 Pembuatan Larutan Standar NaOH

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2. 3. 4. 5.	Menimbang Kristal NaOH. Memasukkan Kristal NaOH kedalam labu ukur 250mL dan melarutkan dengan akuades sampai tanda tera. Mengocok selama 1 menit larutan yang ada didalam labu ukur. Memasukkan larutan yang ada didalam labu ukur kedalam gelas beker 500mL Memanaskan larutan agar larut sempurna.	m = 1 gram Vakuades = 250mL Larutan berwarna bening homogen.

Tabel 1.4 Penentuan Kadar NH₃ dalam NH₄Cl

No.	Lagkah Kerja	Hasil
1. 2. 3. 4.	Menimbang Kristal NH4Cl. Menambahkan larutan NaOH. Menambahkan indicator metal merah sebanyak 3 tetes. Menitrasi larutan dengan HCl 0, 1N sampai titik ekivalen tercapai.	m = 0, 2 gram V NaOH larutan = 75mL Larutan berubah dari bening menjadi kuning. Larutan berubah warna dari kuning menjadi merah muda. Vawal = 2 x 50mL = 100mL Vakhir = 17, 5mL Vtitrasi = 82, 5mL

Tabel 1.5 Data Standarisasi NaOH dengan H₂C₂O₄

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2. 3. 4. 5.	Menimbang Kristal Asam Oksalat. Melarutakn Kristal asam oksalat dengan akuades. Memasukkan larutan kedalam erlemeyer 250mL. Menambahkan indicator pp kedalam larutan. Menitrasi larutan dengan menggunakan NaOH sampai titik ekivalen tercapai.	m = 0, 6gram Vakuades = 250mL Vlarutan = 10mL Larutan berwarna bening. Larutan berubah warna dari bening menjadi merah muda. Vawal = 50mL Vakhir = 40, 1mL V titrasi = 9, 9mL

Tabel 1.6 Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka yang diperdagangkan

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.	Menimbang gelas beker 250mL kosong. Memasukkan asam cuka kedalam gelas beker. Menimbang gelas beker + cuka. Menghitung massa asam cuka didalam gelas beker. Memindahkan asam cuka kedalam labu ukur 250mL. Mengencerkan asam cuka dengan menggunakan akuades hingga tanda tera. Mengocok hingga benar-benar homogen. Memasukkan kedalam erlemeyer 250mL. Menambahkan 3 tetes indicator pp. Menitrasi dengan larutan NaOH hingga titik ekivalen tercapai.	m gelas beker = 95, 8  gram V asam cuka = 5mL m = 102 gram m asam cuka = (102 – 95, 80gram = 6, 2 gram Vpengenceran = 250Ml Larutan bening homogen V larutan = 10mL Larutan berubah warna dari bening menjadi merah muda. Vawal = 23, 9mL Vakhir = 25, 8mL Vtitrasi = 1, 9mL

 1.4.2      Pembahasan

1.4.2.1   Asidimetri

1.4.2.1.1 Standarisasi HCl dengan Borax

              Pada percobaan ini dilakukan standarisasi HCl dengan Borax (Na₂B₄O₇. 10H₂O). Borax berperan sebagai standar primer sehingga digunakan untuk pembakuan larutan HCl. Digunakan Borax karena memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, kering dan tidak mudah terpengaruh udara/ lingkungan, mudah larut dalam air dan memilki massa ekivalen yang tinggi. Untuk mempermudah pengamatan saat titik ekivalen tercapai digunakan indicator. Kristal Borax dialrutkan terlebih dahulu dengan akuades sebelum dititrasi. Hal ini dikarenakan proses titrasi tidak mungkin dialkukan dalam fase solid/ padatan. Ion-ion tidak akan bereaksi dalam bentuk padatan. Maka, Borax dialrutkan terlebih dahulu dengan akuades agar bisa dititrasi.

              Indikator yang dipilih adalah indicator metal merah. Perubahan warna saat titik ekivalen terjadi Karena adanya kelebihan HCl saat titrasi. Dipilih indicator metal merah sebab titrasi ini dilakukan untuk asam kuat dan basa lemah, dimana kemungkinan pH akhir < 7. Trayek atau range pH untuk metal merah adalah berkisar antara 4, 2-6, 2. Titik ekivalen terjadi jika warna berubah dari kuning menjadi merah muda. Ion H⁺ dari HCl yang menyebabkan perubahan warna ini. Seperti reaksi:

                                                H⁺ + ln^- ↔ Hln

                                                Kuning      Merah muda

Sedangkan reaksi saat pelarutan Borax dengan akuades adalah sebagai berikut:

                        2Na₂B₄O₇ + 2H₂O → 2NaOH + H₂B₄0₇

              Larutan HCl yang distandarisasi dengan Borax bertujuan untuk menghilangkan gas karbon dioksida (CO₂) yang terbentuk. Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

              Na₂B₄O₇. 10H₂O + HCl → 4H₃BO₄ + 2NaCl + 5H₂O

Dari perhitungan yang didapat, volume HCl yang digunakan untuk menitrasi sebanyak 15, 7mL dan nilai konsentrasinya  sebesar 0, 0669N.

1.4.2.1.2 Standarisasi HCl dengan Na₂CO₃ anhidrous

              Pada percobaan kali ini dilakukan standarisasi HCl dengan Na₂CO₃ anhidrous. Digunakan Na₂CO₃ anhidrous sebagai larutan baku sebab nilai konsentrasinya dapat diketahui langsung melalui perhitungan. Selain itu, Na₂CO₃ anhidrous juga memenuhi standar larutan baku primer seperti Borax yaitu memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak higroskopis, mudah larut dalam air dan memiliki massa ekivalen yang tinggi. Sebelum dititrasi, Kristal Na₂CO₃ anhidrous dilarutkan terlebih dahulu dengan akuades. Pelarutan ini bertujuan untuk mengionkan senyawa Na₂CO₃ anhidrous agar dapat dititrasi dan menimbulkan reaksi karena dalam padatan tidak terjadi reaksi antar mulekul ion. Reaksi pelarutan Na₂CO₃ anhidrous dengan akuades adalah sebagai berikut:

                        Na₂CO₃ + H₂O → 2Na⁺ + CO₃^2- + H₂O

Setelah larutan sia dititrasi dengan HCl, kembali ditetesi dengan indicator. Indicator yang digunakan adalah indicator metil merah. Penambahan indicator ini untuk mempermudah pengamatan saat titik ekivalen sudah tercapai. Dipilh indicator metil merah karena Na₂CO₃ anhidrous merupakan basa lemah. Jika dititrasi dengan HCl, maka pH akhir pasti dibawah 7. Metil merah yang memiliki trayek pH antara 4,2-6, 2 cocok untuk mengetahui saat titik ekivalen tercapai. Titik ekivalen tercapai saat perubahan warna terlihat, yaitu dari kuning menjadi merah muda. Perubahan warna ini karena adanya kelebihan HCl, khususnya ion-ion H⁺ yang dapat merubah warna indicator dengan reaksi:

                                                H⁺ + ln^- ↔ Hln

                                                Kuning      Merah muda

Reaksi saat penambahan HCl terhadap Na₂CO₃ anhidrous adalah sebagai berikut:

                        Na₂CO₃ + 2HCl → 2NaCl + H₂O + CO₂

Dari perhitungan didapat bahwa volume HCl yang diperlukan sampai titik ekivalen terjadi adalah sebanyak 44mL dan nilai konsentrasi HCl adalah 0, 0858N. Volume titran yang besar ini kemungkinan karena Na₂CO₃ anhidrous adalah basa alkaloid, dimana saat titrasi akan menghasilkan gas CO₂. Dan pH akhir menurut teori adalah
3, 7 sedangkan trayek pH indicator 4, 2-6,2. Kemungkinan inilah yang menyebabkan volumw titran besar.

1.4.2.2   Alkalimetri

1.4.2.2.1 Membuat larutan standar NaOH

              Untuk percobaan kali ini dilakukan pembuatan larutan standar dengan melarutkan Kristal NaOH dengan akuades. Reaksi pelarutan ini adalah sebagai berikut;

                        NaOH + H₂O → Na⁺ + OH^- + H₂O

              Saat pelarutan terjadi, suhu labu ukur menjadi lebih hangat. Hal ini menunjukkan bahwa reaksi saat pelarutan NaOH dengan akuades adalah reaksi eksoterm, yaitu adanya pelepasan kalor dari siste ke lingkungan. Dalam hal ini system adalah NaOH yang larut dalam akuades dan lingkungan adalah labu takar dan sekitarnya.

              Pemanasan yang dilakukan antara lain agar NaOH semakin larut sempurna, serta agar larutan NaOH tersebut bebas dari CO₂ sebab pada umumnya NaOH mengandung sejumlah zat pengotor yang antara lain yaitu Na₂CO₃. Dari perhitungan didapatkan data bahwa konsentrasi NaOH sebesar 0, 1N.

1.4.2.2.2 Standarisasi Larutan NaOH dengan Asam Oksalat

              Percobaan standarisasi larutan NaOH dengan asa oksalat ini dilakukan untuk memperoleh nilai konsentrasi NaOH. Kristal asam oksalat dialrutkan terlebih dahulu dengan menggunakan akuades. Hal ini bertujuan agar asam oksalat tersebut dapat dititrasi sebab reaksi antara NaOH dengan asam oksalat tidak akan terjadi dalam fase padatan. Oleh sebab itu Kristal dilarutkan terlebih dahulu dengan akuades. Reaksi saat asam oksalat dilarutkan dengan akuades adalah sebagai berikut;

                        H₂C₂O₄ + NaOH → C₂O₄^2- + H₃O⁺

              Sebelum dititrasi dengan NaOH, larutan asam oksalat ini ditetesi dengan indicator. Indicator yang dipilih adala indicator pp. pemilihan indicator ini karena asam oksalat merupakan asam lemah yang akan dititrasi dengan menggunakan basa kuat. Titik akhir titrasi pasti > 7. Hal ini berarti pada saat titik ekivalen terjadi suasana larutan adalah basa. Indicator pp digunakan sebab memiliki range pH 8 – 9, 6. Dengan menggunakan indicator, maka pengamatan terhadap titik ekivalen akan lebih mudah. Titik ekivalen terjadi saat perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Perubahan warna ini dikarenakan adanya kelebihan NaOH dalam larutan campuran. Indicator pp merupakan bentuk asam lemah, penambahan ion-ion OH^- berlebih dapat menggeser kesetimbangan kearah kanan dan mengubah indicator menjadi berwarna merah muda. Persamaan kesetimbangannya adalah;

                                    H-phph_(aq) ↔ H⁺_(aq) + phph^-_(aq)

                                                 Bening                        Merah muda

Reaksi saat penambahan NaOh terhadap asam oksalat adalah sebagai berikut:

              H₂C₂O₄ + 2H₂O + 2 NaOH → Na₂C₂O₄ + 4 H₂O

Melalui hasil perhitungan didapatkan data, yaitu konsentrasi dari NaOH sebesar 0, 1347N dari penambahan NaOH sebanyak 9, 9mL.

1.4.2.2.3 Penentuan Kadar NH₃ dalam NH₄Cl

              Untuk percobaan penetuan kadar NH₃ ini digunakan NH₄Cl yang dilarutkan dengan NaOH. NH₄Cl dilarutkan dengan NaOH karena untuk mengubah ikatan dari NH₄Cl mejadi berikatan dengan NaOH sehingga larutan hasil dapat dengan mudah dipisahkan dan menghasilkan NH₃ yang diinginkan. Sample NH₄Cl yang dilarutkan dengan NaOH reaksinya adalah sebagai berikut:

                        NH₄Cl + NaOH → NaCl + NH₃ + H₂O

Kemudian dititrasi dengan HCl. Prinsip ini sama dengan titrasi asam basa. HCl sebagai titran merupakan asam kuat dan NH₄Cl merupakan garam yang terdiri dari basa lemah.

              NaOH yang direaksikan dengan NH₄Cl tidak habis bereaksi, melainkan berlebih. Kelebihan dari NaOH inilah yang berekasi dengan HCl saat titrasi berlangsung.

              Penambahan indicator metal merah digunakan untuk mempermudah pengamatan saat titik ekivalen tercapai. Dipilih indicator metal merah karena suasana larutan saat titik ekivalen tercapai adalah asam karena HCl dieraksikan dengan NH₄Cl sehingga pH akhir < 7. Trayek pH untuk metal merah berkisar antara 4, 2- 6, 2. Titik ekivalen terjadi saat perubahan warna dari kuning menjadi merah muda. Perubahan ini dikarenakan adanya kelebihan HCl., terutama ion H⁺ yang mampu menggeser kesetimbangan larutan indicator kesebelah kanan dan menyebabkan perubahan warna dari kuning menjadi merah muda. Reaksi ini seperti dibawah:

                                                H⁺ + ln^- ↔ Hln

                                                Kuning      Merah muda

              Saat titrasi terjadi, NaOH bereaksi dengan HCl dengan persamaa:

                                    NaOH + HCl → NaCl + H₂O

Dari perhitungan didapat bahwa kadar NH₃ didalam NH₄Cl adalah sebesar 70, 125% dengan penambahan HCl sebanyak 82, 5mL. banyaknya volume titran dikarenakan pH pada titik akhir titrasi lebih sedikit basa karena adanya NH₃ yang bersifat basa lemah serta trayek pH indicator yang tidak sesuai sehinggan olume HCl banyak.

1.4.2.2.4 Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka yang diperdagangkan

              Percobaan penentuan kadar asam asetat dalam asam cuka ini dilakukan dengan menitrasi asam cuka yang sudah diencerkan dengan larutan NaOH 0, 1N. Asam asetat termasuk salah satu contoh protolit lemah, yaitu molekul atau ion yang dapat ikut serta dengan proton yang keseimbangan asam basanya ditentukan oleh tetapan protolisisnya. Pengenceran asam asetat ini dengan air untuk mempermudah titrasi karena sudah terionisasi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

                        CH₃COOH + H₂O → CH₃COO^- + H₃O⁺

              Sebelum dititrasi dengan NaOH, larutan titrat terlebih dahulu ditetesi indicator pp. indicator ini bertujuan agar saat titik ekivalen terjadi,pengamatannya menjadi lebih mudah. Dipilh indikato pp sebab titik akhir ekivalen terjadi saat suasana larutan basa. Ini berarti ph > 7. Suasana larutan pada saat titik ekivalen terjadi dalam keadaan basa sebab titrasi ini adalah titrasi basa kuat terhadap asam lemah. Jadi, saat titik ekivalen terjadi, larutan dalam keadaan basa. Indicator pp memilki range pH antara 8-9, 6. Titik akhir titrasi ditunjukkan oleh perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Perubahan warna ini terjadi karena adanya kelebihan NaOH dalam larutan campuran, khususnya ion-ion hidroksida yang mampu menggeser kesetimbangan larutan indicator pp kesebelah kanan sehingga warna larutan berubah dari bening tak berwarna menjadi merah muda dengan persamaan:

                                    H-phph_(aq) ↔ H⁺_(aq) + phph^-_(aq)

                                                 Bening                        Merah muda

Dalam hal ini, perubahan terjadi karena indicator pp adalah juga merupakan asam lemah. Sehingga ion-ion hidroksida dapat bereaksi dan menggerser kesetimbangannya.

              Saat titrasi berlangsung antara NaOH dengan CH₃COOH terjadi, reaksinya dalah sebagai berikut:

                        CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + H₂O

Dari perhitungan didapat bahwa kadar asam asetat dalam asam cuka yang diperdagangkan adalah sebesar 4, 5968% dengan penambahan titran sebanyak 1,9mL.

gh7 � 0 ' Hb� �� sp;

7.

8.

9.

10.

Menimbang gelas beker 250mL kosong.

Memasukkan asam cuka kedalam gelas beker.

Menimbang gelas beker + cuka.

Menghitung massa asam cuka didalam gelas beker.

Memindahkan asam cuka kedalam labu ukur 250mL.

Mengencerkan asam cuka dengan menggunakan akuades hingga tanda tera.

Mengocok hingga benar-benar homogen.

Memasukkan kedalam erlemeyer 250mL.

Menambahkan 3 tetes indicator pp.

Menitrasi dengan larutan NaOH hingga titik ekivalen tercapai.

m gelas beker = 95, 8  gram

V asam cuka = 5mL

m = 102 gram

m asam cuka = (102 – 95, 80gram = 6, 2 gram

Vpengenceran = 250Ml

Larutan bening homogen

V larutan = 10mL

Larutan berubah warna dari bening menjadi merah muda.

Vawal = 23, 9mL

Vakhir = 25, 8mL

Vtitrasi = 1, 9mL

 1.5         Penutup

1.5.1      Kesimpulan

              Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu:

1.    a. Konsentrasi HCl yang didapat dari standarisasi HCl dengan Borax adalah

          sebesar 0, 0669N.

     b. Konsentrasi HCl yang didapat dari standarisasi HCl dengan Na₂CO₃ anhidrous

         adalah sebesar 0,0858N.

2.    a. Saat pembuatan larutan standar NaOH diketahui bahwa konsentrasi dari NaOH

         adalah sebesar 0, 1N.

     b. Konsentrasi NaOH yang didapat dari standarisasi NaOH dengan asam oksalat

        sebesar 0, 1347N.

3.    a. Kadar NH₃ dalam NH₄Cl yang diperoleh sebesar 70, 125.

     b. Kadar asam asetat dalam asam cuka yang diperdagangkan diperoleh sebesar
        4, 598%.

1.5.2      Saran

              Saran yang dapat disampaikan dalam percobaan ini adalah ketelitian dan keahlian praktikan dalam melakukan titrasi serta saat pencucian alat-alat saat proses beralngsung agar benar-benar bersih agar tidak terkontaminasi dengan bekas bahan lain yang akan menghambat proses praktikum.

Laporan Kimia Organik Aldehid Keton

ABSTRAK

Percobaan ini bertujuan mempelajari reaksi kimia aldehid dan keton serta penggunaan aldehid dan keton untuk indentifikasi senyawa.

Untuk uji tollens menggunakan larutan AgNO₃ dan NaOH, uji iodoform menggunakan I₂ dalam KI dan NaOH, pembentukan damar dengan NaOH pekat, Uji natrium Bisulfit menggunakan Natrium bisulfit jenuh. Reaksi asam karboksilat menggunakan KMnO₄ dan asam sulfat pekat. Reaksi pembentukan fenilhidrazin menggunakan fenilhidrazin.

Uji positif pada Tollens akan ditandai dengan adanya endapan cermin perak. Uji Iodoform akan ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi kuning. Uji Pembentukan Damar ditandai dengan warna larutan berubah menjadi kuning hingga coklat. Uji Adisi Natrium Bisulfit ditandai dengan adanya gumpalan putih. Reaksi pembentukan asam karboksilat untuk membuktikan apakah aldehid atau keton dapat dioksidasi dengan KMnO₄ encer hasil positif adanya timbul bau asam pada hasil. Reaksi pembentukan fenilhidrazin ditandai dengan terbentuknya endapan putih.

Kata kunci : Reaksi oksidasi, kondensasi, gugus karbonil.

PERCOBAAN 4

ALDEHID DAN KETON

4.1 Pendahuluan

4.1.1 Tujuan Percobaan

            Percobaan ini bertujuan untuk :

1.                  Mempelajari reaksi kimia aldehid dan keton

2.                  Penggunaan aldehid dan keton untuk identifiksai senyawa

4.1.2 Latar Belakang

            Aldehid dan keton adalah senyawa yang memiliki gugus karbonil. Yang membedakan hanyalah posisi gugus karbonilnya. Selebihnya, aldehid dan keton mempunyai kesamaan sifat, bentuk dan rumus molekulnya.

            Aldehid dan keton menyumbangkan manfaat yang cukup besar, contohnya formaldehid 40% digunakan sebagai antiseptik. Benzaldehid kebanyakan digunakan sebagai pelarut dan pembuatan senyawa-senyawa aromatik dari turunannya. Sedangkan propanon digunakan sebagai pelarut dan pembersih kaca. Sikloheksanon juga banyak digunakan sebagai pelarut.

            Senyawa-senyawa aldehid dan keton banyak digunakan dalam bidang industri sehingga mahasiswa Teknik Kimia harus mampu mengetahui reaksi-reaksi yang dapat terjadi pada senyawa aldehid dan keton. Mengingat besarnya manfaat jika melakukan percobaan ini, sudah seharusnya praktikan melaksanakan percobaan aldehid dan keton. Percobaan ini mendukung kemampuan praktikan dalam megindentifikasi senyawa aldehid dan keton.

4.2 Dasar Teori

            Aldehid dan keton mempunyai gugus sama yaitu gugus karbonil (C═O). Keton mempunyai dua gugus alkil (aril) yang terikat pada karbon karbonil, sedangkan aldehid mempunyai sekurang-kurangnya satu karbon hidrogen yang terikat pada kabon karbonilnya.

                              O                                             O

                              ║                                             ║

R─C─H                                  R─C─R

                        Aldehid                                     Keton

                      Gambar 4.1 Struktur Aldehid dan Keton

            Sifat fisis aldehid dan keton, gugus karbonil terdiri dari sebuah atom karbon sp² yang dihubungkan ke sebuah atom oksigen oleh sebuah ikatan sigma dan sebuah ikatan pi. Ikatan-ikatan sigma gugus karbonil terletak dalam suatu bidang dengan sudut ikatan rata-rata 120⁰ disekitar karbon sp². Ikatan pi yang menghubungkan C dan O terletak diatas dan dibawah bidang ikatan-ikatan sigma tersebut. Gugus karbonil bersifat polar, dengan elektron-elektron dalam ikatan pi, tertarik ke oksigen yang lebih elektronegatif. Oksigen gugus karbonilnya mempunyai dua pasang electron menyendiri, mempengaruhi sifat dan kereaktifan gugus karbonil
(Fessenden, 1990).

           Salah satu gugus fungsi yang kita ketahui yaitu aldehid. Aldehid adalah satu senyawa yang mengandung gugus karbonil yang terikat pada sebuah atau dua buah atom Hidrogen. Nama IUPAC dari aldehida diturunkan dari alkana dengan mengganti akhiran “ana” dengan “al”. nama umum didasarkan nama asam karboksilat ditambahkan dengan akhiran “dehida”. Keton adalah suatu senyawa organik yang mempunyai sebuah gugus karbonil terikat pada dua gugus alkil. Keton juga dapat dikatakan senyawa organik yang karbon karbonilnya dihubungkan dengan dua karbon lainnya (Anonim, 2009).

            Aldehid dan keton dapat membentuk ikatan hidrogen antara molekulnya, karena tidak ada gugus hidroksil ( ─OH ) dan dengan demikian titk didihnya menjadi lebih rendah dari alkohol padanannya. Tetapi aldehid dan keton tarik menarik melalui interaksi antar polar-polar, sehingga titik didihnya menjadi lebih tinggi dibanding alkana padanannya (Wilbraham, 1992).

            Alkohol primer dapat dioksidasi menjadi aldehid dengan menghangatkannya pada suhu sekitar 50⁰ dengan katalis. Kalium dikromat dalam suasana asam, sedangkan alkohol dapat dioksidasi menjadi keton dengan keadaan yang sama dengan oksidasi pada alkohol primer. Alkohol tersier tidak dapat dioksidasi karena tidak ada atom hidrogen yang dapat dilepas dari atom karbon pembawa gugus hidroksil (Wilbraham, 1992).

            Aldehid dan keton bersifat netral. Siku-siku yang rendah larut dalam air. Aldehid-aldehid yang rendah seperti formaldehid dan asetaldehid berbau tidak sedap dan menyengat, sedangkan aldehid yang berantai panjang dalam larutan encer baunya seperti bunga-bungaan yang digunakan dalam industri wangi-wangian
(Respati, 1986).

            Reaksi-reaksi yang terjadi pada aldehid :

1.    Oksidasi menjadi Asam Karboksilat

Dapat dilakukan dengan pereaksi Tollens, pereaksi Fehling dan pereaksi Benedict. Reaksinya adalah :

      O                                     O

                                         ║               [O]                   ║

                                    R─C─H                           R─C─OH

                              Gambar 4.2 Reaksi oksidasi pada aldehid

2.    Reaksi Adisi

                      O                                                  OH

                      ║                                                   ║

CH₃─C─H + Na⁺HSO₃^-                CH₃─C─SO₃^-Na⁺

      Gambar 4.3 Reaksi adisi Natrium Bisulfit

3.    Polimeran

Contoh struktur polimer aldehid adalah asam amino dengan struktur :

                                                    CH₃

                  O                                            CH₃

                                         NH₃

                        Gambar 4.4 Struktur Valin

4.    Penghalogenan

Reaksi umumnya adalah :

                  O                                     O

                  ║                                     ║

            R─C─H + HX                            R─C─X + H₂

            Gambar 4.5 Reaksi aldehid dengan Hidrogen Halida

5.    Reaksi Schiff

Reaksi umumnya adalah :

                                Gambar 4.6 Mekanisme Reaksi Schiff

6.    Pendamaran

Reaksi umum menggunakan NaOH adalah :

                  O                                             O

                  ║                                             ║

            R─C─H + NaOH                   R─C─H

                                                            ‌

                                                            OH

            Gambar 4.7 Reaksi pendamaran pada aldehid

Terdapat warna kuning atau cokelat.

Reaksi-reaksi yang terjadi pada keton :

1.    Oksidasi

Tidak dengan pengoksidasi biasa. Dengan pengoksidasi kuat misalnya CrO₃, keton tersebut pecah kiri kanan gugus hidroksil dan terjadi campuran dari asam-asam.

Reaksi umum pembetukan keton :

                H                                             O

                ⎢                                               ║

CH₃─C─CH₃                          CH₃─C─CH₃

          ⎢

\       OH

Gambar 4.8 Reaksi pembentukan keton

2.    Reaksi Adisi

Dengan HCN dan NaHSO₃. Reaksi dengan fenilhidrazin :

  Gambar 4.9 Reaksi pembentukan propanon Hidrazon

3.    Kondensasi

Reaksi umum kondensasi aldol pada keton adalah :

                        Gambar 4.10 Kondensasi aldol pada keton

4.    Reduksi

Dalam larutan asam atau reduksi katalitik dan dalam larutan netral. Reaksi secara umum reduksi pada keton adalah :

                        Gambar 4.11 Reaksi reduksi pada keton

(Riawan, 1989 : 156).

              Aldehid dan keton dapat diperoleh dengan cara :

1.    Oksidasi alkohol primer

R─CH₂─OH                                       R─CH═O

2.    Reduksi klorida asam

R─CH═O     H₂I, Pd, BaSO₄           R─CH═O

3.    Hidroformilasi Alkana

Reaksi secara umum :

Gambar 4.12 Reaksi Hidroformilasi alkena

Keton dapat diperoleh dari :

1.    Oksidasi alkohol sekunder

R─CHOH─R → R─CO─R

Gambar 4.13 Reaksi oksidasi

2.    Asilasi Frredel Crafts

Reaksi umum asilasi adalah :

                                    Gambar 4.14 Reaksi asilasi

(Respati, 1986 ).

4.3         Metodologi Percobaan

4.3.1      Alat-alat dan deskripsi alat

              Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

-       Gelas beker 500mL dan 1000 mL

-       Pipet tetes

-       Tabung reaksi

-       Tutup tabung reaksi

-       Kompor listrik

-       Rak tabung reaksi

-       Gegep

Rangkaian Alat

                                                         

Gambar 4.15 Rangkaian Alat pemanasan

4.3.2 Bahan-bahan

            Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

-       Sikloheksanon                                            - Amoniak 10%

-       Propanon                                                    - Es batu

-       Benzaldehid                                               - KMnO₄

-       Asetaldehid                                                            - KI

-       Eter                                                             - Akuades

-       Dietil eter                                                   - AgNo₃ 5%

-       NaOH 10% dan 6M                                   - NaHSO₃

-       H₂SO₄  pekat                                              - Fenilhidrazin

                                                        

4.3.2 Prosedur Percobaan

4.3.3.1 Reaksi Adisi Na-Bisulfit

1. Memasukkan 10 tetes Na-Bisulft kedalam tabung reaksi. Menambahkan 10 tetes sikloheksanon.

2. Mengocok dan mengamati perubahannya.

3. Mengulangi langkah kerja 1 dan 2 untuk sampel yang lain.

4. Memasukkan 10 tetes Na-Bisulfit kedalam tabung reaksi. Menambahkan 10 tetes

sikloheksanon.

5. Mengocok sebentar dan langsung memasukkannya kedalam es batu.

6. Mengamati hasilnya.

7. Mengulangi langkah kerja 4-6 untuk sampel yang lain seperti propanon, benzaldehid, asetaldehid, eter dan dietil eter.

4.3.3.2 Uji Iodoform

1. Memasukkan 10 tetes siikloheksanon kedalam tabung reaksi.

2. Menambahkan 10 tetes KI dan tetes demi tetes NaOH 6M hingga larutan berwarna kuning.

3. Jika tidak ada endapan, memanaskan larutan.

4. Mengulangi langkah kerja 1-3 untuk propanon. Benzaldehid, asetaldehid, eter dan dietil eter.

4.3.3.3 Uji Tollens

1. Mencampurkan 10 tetes AgNo₃ 5%, menambahkan 2 tetes NaOH 10% dan 2 tetes amoniak 10% kedalam tabung reaksi, mengocok hingga rata.

2. Menambahkan 10 tetes sikloheksanon.

3. Jika tidak terjadi pemebntukan cermin perak langsung, memanaskan larutan.

4. Mengamati hasilnya.

Mengulangi langkah kerja 1-4 untuk propanon, asetaldehid, eter dan dietil eter.

4.3.3.4 Pembentukan fenilhidrazin

1. Memasukkan 10 tetes fenilhidrazin dan 10 tetes sikloheksanon kedalam tabung reaksi.

2. Mengocok hingga rata.

3.Mengamati hasilnya.

4. Mengulangi langkah kerja 1-3 untuk propanon, benzaldehid, asetaldehid, eter dan dietil eter.

4.3.3.5 Pembentukan asam karboksilat

1. Memasukkan 10 tetes KMnO_4, menambahkan 4 tetes H₂SO₄ pekat dan 10 tetes sikloheksanon kedalam tabung reaksi.

2. Mengocok hingga rata, memanaskan.

3. Mengamati hasilnya dan mencium baunya.

4. Mengulangi langkah 1-3 untuk propanon, benzaldehid, asetaldehid, eter dan dietil eter.

4.3.3.6 Pembentukan Damar

1. Memasukkan 10 tetes NaOH 6M dan 10 tetes sikloheksanon kedalam tabung reaksi.

2. Mengocok hingga rata.

3. Memanaskan larutan.

4. Mengamati hasilnya, apakah terjadi endapan atau tidak.

5. Mengulangi langkah kerja 1-4 untuk propanon, benzaldehid, asetaldehid, eter dan dietil eter.

 4.4 Hasil dan Pembahasan

                                        

4.4.1 Hasil

Tabel 4.1 Hasil Pengamatan Reaksi Adisi Na-Bisulfit

No.	Langkah Kerja	Hasil
		Tabung I	Tabung II
1. 2.	Memasukkan 10 tetes Na-Bisulfit Menambahkan 10 tetes sampel dan mengocoknya. Sampel : -          Sikloheksanon -          Propanon -          Asetaldehid -          Benzaldehid -          Eter	Larutan bening Ada dua lapisan, atas dan bawah bening agak keruh. Ada dua lapisan, atas putih susu, bawah bening jernih. Bercampur sempurna, tidak ada lapisan. Warna bening jernih. Ada dua lapisan, atas putih susu, bawah bening jernih. Ada dua lapisan,	Larutan bening Ada dua lapisan, atas putih, bawah bening jernih. Bercampur sempurna, warna bening jernih tidak ada lapisan. Bercampur sempurna, tidak ada lapisan. Warna bening jernih. Ada dua lapisan, lapisan pembatas keruh dan yang lain bening. Ada endapan. Ada dua lapisan,

-          Dietil eter

keduanya bening jernih. Ada dua lapisan, keduanya berwarna bening jernih.

keduanya bening jernih. Ada dua lapisan, keduanya bening jernih.

Tabel 4.2 Hasil Pengamatan Uji Iodoform

No.	Langkah Kerja	Hasil
1.	Memasukkan 10 tetes sampel ditambahkan 10 tetes larutan KI dan tetes demi tetes NaOH 6M hingga warna kuning. Sampel : -          Sikloheksanon -          Propanon -          Asetaldehid -          Dietil eter -          Benzaldehid -          Eter	Larutan kuning Tidak ada endapan, ada dua lapisan dan warna kuning keruh diantara kedua lapisan. Ada dua lapisan, lapisan keruh sebagai pembatas kedua lapisan beningnya. Tidak ada endapan. Larutan berwarna jingga, ada endapan coklat. Ada dua lapisan, keduanya bening jernih. Tidak ada endapan. Terdapat dua lapisan, keduanya berwarna jernih. Tidak ada endapan. Ada dua lapisan, warna awal sebelum dipanaskan bening. Seteah dipanaskan menjadi agak kekuningan, tidak ada endapan.

Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Uji Tollens

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2.	10 tetes AgNO3 5% ditambahkan 2 tetes NaOH 10%, lalu 2 tetes amoniak 10%. Menambahkan sampel sebanyak 10 tetes kedalam tabung reaksi, memanaskannya. Sampel : -          Sikloheksanon -          Eter -          Asetaldehid -          Dietil eter -          Propanon -          Benzaldehid	Larutan hitam kehijau-hijauan pekat. Warna larutan hitam, terbentuk lapisan cermin perak di dinding dalam tabung reaksi. Warna larutan hitam, terbentuk lapisan cermin perak. Warna larutan cokelat muda kehijau-hijauan. Terbentuk endapan cermin perak. Larutan berwarna hitam, terbentuk lapisan cermin perak. Terdapat dua lapisan, atas hitam, dibawah keruh. Terbentuk lapisan cermin perak. Larutan berwarna hitam, terbentuk lapisan cermin perak.

Tabel 4.4 Hasil Pengamatan Pembentukan Fenilhidrazin

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2.	Memasukkan 10 tetes Fenilhidrazin kedalam tabung reaksi. Menambahkan 10 tetes sampel kedalam tabung reaksi. Sampel : -          Eter -          Propanon -          Asetaldehid -          Benzaldehid -          Dietil eter -          Sikloheksanon	Larutan bening jernih Ada dua lapisan, keduanya berwarna bening. Bercampur sempurna, bening. Tidak ada lapisan. Larutan berwarna hijau muda bening. Ada dua lapisan, atas keruh dan bawah putih susu. Ada dua lapisan, keduanya bening. Ada tiga lapisan, lapisan atas kuning muda jernih, kedua putih keruh dan ketiga bening.

Tabel 4.5 Hasil Pengamatan Pembentukan Asam Karboksilat

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2.	Memasukkan 10 tetes KMnO4 ditambah4 tetes H2SO4 pekat kedalam tabung reaksi. Menambahkan 10 tetes sampel. Sampel : -          Sikloheksanon -          Asetaldehid -          Propanon -          Eter -          Benzaldehid -          Dietil eter	Larutan berwarna ungu tua pekat Ada dua lapisan, atas keruh, bawah cokelat tua. Bau tidak asam. Tidak ada lapisan, warna cokelat tua. Bau asam Warna larutan merah hati, bau tidak asam. Ada dua lapisan, atas putih telur, bawah cokelat tua. Bau tidak asam. Ada dua lapisan, atas putih susu, bawah cokelat tua. Bau asam. Ada dua lapisan, lapisan atas putih susu, bawah cokelat tua. Bau tidak asam.

Tabel 4.6 Hasil Pengamatan Pembentukan Damar

No.	Langkah Kerja	Hasil
1. 2.	Memasukkan 10 tetes NaOH kedalam tabung reaksi Menambahkan 10 tetes sampel, dipanaskan. Sampel : -          Eter -          Propanon -          Sikloheksanon -          Dietil eter -          Asetaldehid -          Benzaldehid	Larutan bening jernih Ada dua lapisan, atas kuning bening, bawah keruh. Ada dua lapisan. Atas bening keruh kekuning-kuningan, bawah jernih. Ada dua lapisan, atas kuning agak gelap bening, bawah kuning terang bening. Ada dua lapisan, atas kekuning-kuningan, bawah bening jernih. Ada tiga lapisan, atas merah tua kehitaman, kedua cokelat tua dan lapisan bawah jingga kecokelat-cokelatan. Ada tiga lapisan, atas keruh, kedua putih dan ketiga bening jernih.

 4.4.2 Pembahasan

4.4.2.1 Reaksi Adisi Na-Bisulfit

            Pada percobaan ini menguji sampel dengan tahap yang berbeda. Aldehid dan keton dengan jumlah atom karbonil yang kecil dapat melakukan reaksi adisi dengan melarutkan larutan Natrium Bisulfit menghasilkan lapisan putih. Hasil reaksi ini jika bereaksi dengan asam akan membentuk senyawa karbonil kembali, sehingga reaksi ini dapat digunakan untuk memisahkan senyawa karbonil.

            Untuk mengamati perbedaannya, pada sampel dilakukan dua perlakuan, dengan menggunakan es dan tidak. Natrium Bisulfit yang direaksikan dengan benzaldehid akan membentuk lapisan putih. Ini berarti benzaldehid mengalami reaksi adisi. Hal ini juga sama yang terjadi pada propanon, adanya lapisan putih menandakan propanon juga mengalami adisi. Aldehid dan keton dapat mengalami adisi sebab memiliki ikatan rangkap C═O yang dapat diputus dan diadisi dengan senyawa lain. Dalam hal ini, putusnya ikatan rangkap C═O yang kemudian diadisi dengan Na-Bisulfit. Pada golongan eter tidak dapat diadisi sebab tidak mempunyai ikatan rangkap yang dapat diputus sehingga pada percobaan ini, eter tidak bereaksi.

            Reaksi adisi Natrium Bisulfit, nukleofil menyerang atom karbon pada ikatan ganda dua karbon oksigen karena karbon mempunyai muatan positif parsial. Selain itu, adanya guus metil keton juga mempengaruhi dapat atau tidaknya suatu senyawa diadisi. Asam-asam merupakan katalis pada adisi nukleofil lemah pada senyawa karbonil melalui protonasi atom O. reaksi-reaksi yang terjadi pada sampel adalah sebagai berikut :

                                                                                                 OH

                                                                                                  ⎢        

              ─CHO + Na⁺HSO₃^-                                                 ─C─SO₃Na

                                                                                                  ⎢

                                                                                                  H

Benzaldehid         Natrium Bisulfit                                       Produk 

           O                                                                      OH

           ║                                                                      ║

CH₃─C─ CH₃ + Na⁺HSO₃^-                               CH₃─C─ CH₃

                                                                                      ⎢

                                                                                    NaSO₃

Propanon            Natrium Bisulfit                            Produk

               ═O + Na⁺HSO₃^-                                                                  

Sikloheksanon  Natrium Bisulfit                     Tidak ada produk

           O                                             

          ║

CH₃─C─ H + Na⁺HSO₃^-                                                          

Asetaldehid    Natrium Bisulfit                      Tidak ada produk

R─O─R + Na⁺HSO₃^-                                                            

     Eter      Natrium Bisulfit                            Tidak ada produk

C₂H₅─O─ C₂H₅ + Na⁺HSO₃^-                                                

Dietil eter              Natrium Bisulfit                Tidak ada produk

Pada sikloheksanon tidak terjadi reaksi adisi padahal termasuk golongan keton. Hal ini kemungkinan karena adanya rantai siklik. Rantai siklik adalah konformasi yang paling stabil, yaitu konformasi kursi dengan sudut sekitar 109,5⁰, dimana ikatan aksial terarah keatas dan kebawah, paralel terhadap sumbu cincinnya. Sehingga saat Na-Bisulfit menyerang dan konsentrasinya tidak cukup kuat, menyebabkan sikloheksanon tidak mengalami reaksi adisi. Kemungkinan lain adalah karena sikloheksanon tidak memiliki gugus metil keton yang merupakan syarat lain dalam adisi Na-Bisulfit ini. Begitu pula dengan yang terjadi pada asetaldehid yang merupakan golongan aldehid. Kemungkinan kurangnya senyawa natrium bisulfit yng ditambahkan sehingga kurang kuat untuk memutus ikatan rangkap C═O walaupun asetaldehid memiliki gugus metil keton dan menyebabkan reaksi adisi tidak berpengaruh pada asetaldehid.

            Reaksi dalam keadaan dingin ternyata memperlambat reaksi. Menurut teori, reaksi adisi berjalan cepat padas saat suhu meningkat, sedangkan pada suhu yang rendah, reaksi akan berjalan lambat. Dengan melakukan dua perlakuan pada sampel, praktikan dapat membandingkan hasil pengamatan yang didapat.

4.4.2.2  Uji Iodoform

            Uji iodoform ini bertujuan untuk mengetahui bias tidaknya suatu aldehid, keton dan eter diionisasi dan untuk mengetahui adanya ikatan rangkap C═O serta ada tidaknya metil keton. Syarat suatu senyawa diionisasi untuk menunjukkan uji positif terhadap uji iodoform adalah ditandai dengan terbentuknya warna atau endapan kuning. Jika padatan berukuran kecil, maka laruta berwarna kuning. Jika padatan berukuran besar, maka larutan akan mendekati merah. Baik pada aldehid dan keton, khusunya yang memilki gugus metil keton akan menunjukkan hasil yang positif berdasarkan teori. NaOH yang digunakan dalam percobaan ini agar dapat menghilangkan warna dari iodin itu sendiri. Reaksi-reaksi yang terjadi pada sampel adalah sebagai berikut :

          ═O + 3I₂ + OH^-                                                           

Sikloheksanon

           O

           ║

CH₃─C─ CH₃ + 3I₂ + OH^-                    CHI₃^- + CH₃COO^- + 3I^- + 3H₂O

    Propanon

R─O─R + 3I₂ + OH^-                                                             

    Eter

           O                                             

          ║

CH₃─C─ H + 3I₂ + OH^-                                 CHI₃^- + HCOO^- + 3I^- + 3H₂O

Asetaldehid

C₂H₅─O─ C₂H₅ + 3I₂ + OH^-                                                 

Dietil eter

             

             ─CHO + 3I₂ + OH^-                                                               

            Pada golongan eter tidak terjadi reaksi karena sukarnya terjadi ionisasi menjadi ion-ion positif dan negatif yang terjadi pada ikatan rangkap C═O sehingga tidak dapat membentuk senyawa yang mengandung iodium. Seperti yang kita ketahui, eter tidak memiliki ikatan rangkap C═O terlebih gugus metil keton sehingga menunjukkan hasil yang negatif untuk uji iodoform ini. Pada sikloheksanon yang berasal dari golongan keton memang berwarna kuning terang, tetapi sebenarnya ia tidak bereaksi sebab senyawa ini tidak memilki gugus metil keton. Warna kuning pada larutan ini kemungkinan dikarenakan terlalu banyak menetesi iodium dan terlalu sedikit menambahkan NaOH sehingga warna iodium yang sebenarnya tidak hilang. Pada propanon bereaksi sebab memilki gugus metil keton, begitu pula pada asetaldehid yang menunjukkan hasil positif dengan larutan berwarna jingga dan terdapat endapan. Pada benzaldehid yang berasal dari gologan aldehid juga tidak mengalami reaksi sebab tidak memilki gugus metil keton sehingga larutan tetap bening.

4.4.2.3 Uji Tollens

            Pada dasarnya, uji Tollens digunakan untuk mengetahui tingkat oksidasi pada aldehid dan keton untuk membentuk asam karboksilat. Pereaksi Tollens merupakan zat pengoksidasi yang sangat lemah. Pereaksi Tollens berdasarkan oksidasi suatu aldehid dengan ion Ag⁺ dalam basa amoniak, yaitu suatu oksidator lemah, hasilnya adalah suatu karboksilat dan logam-logam peraknya.

            Cara untuk mendapatkan pereaksi Tollens adalah dengan mencampurkan larutan AgNO₃ dengan basa amoniak. Jadi, fungsi NaOH dan NH₃ adalah membentuk baasa amoniak yang kemudian direaksikan dengan AgNO₃. R eaksi antara NaOH dengan  NH₃ adalah sebagai berikut :

NaOH  +  NH₃                NH₃OH + Na⁺                   

Kemudian NH₃OH direaksikan dengan AgNO₃ :

2NH₃OH +  AgNO₃                   Ag(NH₃)₂ + HNO₃             

Suatu aldehid dioksidasi, ion perak direduksi menjadi logam-logam perak. Perak biasanya mengendap sebagai lapisan cermin pada permukaan dalam tabung reaksi. Untuk mencegah ion perak mengendap sebagai perak hidroksida pada suhu tinggi, maka ditambahkan beberapa tetes amoniak.

            Pada percobaan ini diperoleh bahwa hasil pada senyawa aldehid seperti asetaldehid dan benzaldehid terbentuk endapan cermin perak didinding dalam tabung reaksi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

           O                                                                    O          

          ║                                                                    ║

CH₃─C─ H+2[Ag(NH₃)₂]⁺+2OH^-           CH₃─C─O^-NH₄⁺+2Ag↓+3NH₃+H₂O

Asetaldehid        Tollens                                 Produk

                                                                                      O^-

                                                                                      ║

                 ─CHO+2[Ag(NH₃)₂]⁺+2OH^-                    ─CH NH₄⁺+2Ag↓+3NH₃+H₂O

              Untuk  senyawa golongan keton dan eter seharusnya tidak dihasilkan dihasilkan cermin perak. Keton dan eter tidak bereaksi reagen Tollens karena pada keton dan eter tidak ditemukan atom H yang terikat langsung pada gugus karbonil sehingga keton dan eter tidak mampu mereduksi pereaksi Tollens. Untuk reaksi sampel yang lain secara teoritis adalah sebagai berikut :

           O

           ║

CH₃─C─ CH₃ + 2[Ag(NH₃)₂]⁺ + 2OH^-                                 

  Propanon            Tollens

           

                 ═O + 2[Ag(NH₃)₂]⁺ + 2OH^-                                 

Sikloheksanon      Tollens

R─O─R + 2[Ag(NH₃)₂]⁺ + 2OH^-                                          

   Eter           Tollens

C₂H₅─O─ C₂H₅ + 2[Ag(NH₃)₂]⁺ + 2OH^-                                          

   Dietil eter               Tollens

Namun, pada saat percobaan dilakukan, didapatkan data bahwa seluruh sampel terbentuk endapan cermin perak. Hal ini kemungkinan kesalahan dalam pencampuran sampel, yaitu terlalu sedikit menambahkan amoniak yang berfungsi sebagai pencegah terjadinya endapan cermin perak. Kemungkinan lain adalah suhu pemanasan yang terlalu tinggi yang menyebabkan amoniak tidak dapat berfungsi secara optimal dalam mencegah terjadinya endapan cermin perak.

4.4.2.4 Pembentukan Fenilhidrazin

              Reaksi pembentukan fenilhidrazin merupakan reaksi kondensasi dengan tanpa pengeluaran H₂O (atau molekul lain yang sederhana). Pada percobaan ini juga sebagai reaksi uji ikatan rangkap C═O. hasil pengamatan didapatkan bahwa senyawa benzaldehid dan sikloheksanon yang memiliki lapisan putih keruh, sedangkan untuk senyawa lain terutama eter dan dietil eter tidak menunjukkan adanya perubahan warna. Hal ini mengindikasikan bahwa eter tidak memilki ikatan rangkap. Untuk asetahdehid dan propanon sebenarnya bereaksi, namun kemungkinan penambahan fenilhidrazin yang jumlahnya kurang sehingga reaksi yang terjadi tidak nampak.

              Produk-produk bertipe imina terbentuk dari aldehid dan keton dan suatu senyawa nitrogenasi tipe RNH─NH₂ atau H₂N─OH (reagen dengan gugus elektronegatif terikat pada H) sangatlah stabil.Senyawa dari golongan aldehid dan keton dapat mengalami reaksi pembentukan fenilhidrazin membentuk fenilhidrazon.

            Fenilhidrazon dari banyak aldehid adalah zat padat, mudah dimurnikan, maka dapat dipakai untuk mengenalkan (identifikasi) senyawa-senyawa karbonil dengan dibebaskannya dari bentuk-bentuk tersebut dengan mendidihkannya dengan asam encer. Reaksinya adalah sebagai berikut :

    
Reaksi-reaksi yang terjadi pada sampel adalah sebagai berikut :

                                                                    H⁺

═O +  H₂N─NH─                                                      ═N─NH─            

                                                                 ─H₂O

Sikloheksanon   Fenilhidrazin                                                   Produk

          O

          ║                                                         H⁺         

CH₃─C─CH₃ + H₂N─NH─                                       CH₃─C─CH₃

     ─H₂O                   ║

                                                                                              N─NH─                …(4.23)

Propanon         Fenilhidrazin                                              Produk

                                                                       H⁺

            ─CHO + H₂N─NH─                                                    ─CH═N─NH

                                                                   ─H₂O                                       ⎢

                                                                                                                         

Benzaldehid        Fenilhidrazin                                               Produk

          O

          ║                                                    H⁺

CH₃─C─H + H₂N─NH─                                       CH₃─CH═N─NH─          

                         ─H₂O

Asetaldehid     Fenilhidrazin                                             Produk

R─O─R + H₂N─NH─                                                                                   

   Eter        Fenilhidrazin                                             Tidak ada produk

C₂H₅─O─ C₂H₅ + H₂N─NH─                                                                      

      Dietil Eter        Fenilhidrazin                                    Tidak ada produk

4.4.2.5 Pembentukan Asam Karboksilat

            Berdasarkan teori bahwa keton tidak mudah dioksidasi menjadi asam karboksilat, hamper semua reagen yang mengoksidasi alkohol juga mengoksidasi aldehid, garam permanganoat atau kromat merupakan oksidator terpopuler selain dengan Ag⁺ atau Cu²⁺.

            Senyawa aldehid jika direaksikan dengan KMnO₄ dan H₂O akan lebih mudah dioksidasi dan menghasilkan asam karboksilat. Digunakan H₂SO₄ agar reaksi berlangsung dalam suasana asam dan H₂SO₄ merupakan katalis yang cocok sebab tidak menimbulkan reaksi samping seperti jika menggunakan HCl, yang akan membentuk ion-ion Cl^-. Pada aldehid, mengalami oksidasi dan membentuk asam karboksilat. Senyawa eter tidak bereaksi sebab tidak dapat dioksidasi dengan KMnO⁴ sehingga tidak bereaksi dan tidak dapat membentuk asam karboksilat dengan tidak adanya bau asam. Sedangkan pada senyawa keton, sesuai dengan teori, yaitu tidak terjadi reaksi pembentukan asam karboksilat karena tidak menimbulkan bau asam. Reaksi yang terjadi pada keenam sampel adalah sebagai berikut:

          O

          ║              MnO₄^- H⁺

CH₃─C─CH₃                                                                                                   

   Propanon                                          Tidak ada produk

                                                                      O

                             MnO₄^- H⁺                         ║

            ─CHO                                           ─COH                 

Benzaldehid                                  Asam Benzoat

                           MnO₄^- H⁺

            ═O                                                                                                  

Sikloheksanon                               Tidak ada produk

                   MnO₄^- H⁺

R─O─R                                                                                 

   Eter                                            Tidak ada produk

                             MnO₄^- H⁺

C₂H₅─O─C₂H₅                                                                      

 Dietil Eter                                    Tidak ada produk

          O                                               O

          ║           MnO₄^- H⁺                     ║

CH₃─C─H                                 CH₃─C─OH                                   

Asetaldehid                                Asam Etanoat

4.4.2.6 Pembentukan Damar

            Pada uji pembentukan dammar ini digunakan NaOH untuk direaksikan dengan aldehid, keton dan eter.  Reaksi pembentukan dammar terjadi pada golongan aldehid karena karbon karbonilnya mengikat langsung pada atom hidrogen. Uji ini bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya hidrogenasi alfa pada aldehid. Aldehid yang mempunyai hidrogenasi alfa akan mengalami kondensasi aldol. NaOH juga digunakan dalam alkali pekat sehingga aldehid yang memang mempunyai gugus atom Hidrogen alfa dapat mengalami reaksi oksidasi reduksi sendiri, sehingga menghasilkan alkohol dan garam karboksilat.

            Pada percobaan ini hanya asetaldehid yang bereaksi sempurna, membentuk lapisan dan membentuk endapan. Sedangkan pada benzaldehid ada sedikit reaksi, namun tidak sampai membentuk endapan. Hal ini kemungkinan karena kurangnya penambahan NaOH yang menyebabkan kondensasi aldol dan ditunjukkan dengan pembentukan endapan. Kemungkinan lain adalah karena rantai siklik pada gugus fenil yang memiliki konformasi yang sangat stabil sehingga tidak mudah diputuskan. Pada sampel keton dan eter tidak bereaksi sebab tidak memiliki hidrogenasi alfa sehingga tidak dapat mengalami reaksi kondensasi aldol dengan penambahan NaOH. Reaksi yang terjadi pada keenam sampel adalah sebagai berikut:

          O

          ║

CH₃─C─CH₃ + NaOH                                                                      

   Propanon

               

              ═O + NaOH                                                                                                

Sikloheksanon

R─O─R + NaOH                                                                  

    Eter

C₂H₅─O─C₂H₅ + NaOH                                                                                 

 Dietil Eter

            O                                                     O

            ║                                                     ║

2CH_3­─C─H + NaOH                       CH₃─C─Na + CH₃OH                                        

Asetaldeehid                                           Produk

                                                                                 O

                                                                                 ║

2              ─CHO + NaOH                                    ─C─Na + CH₃OH           

  Benzaldehid                                               Produk

 4.5.1             Penutup

4. 5. 1    Kesimpulan

              Berdasarkan hasil percobaan, dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu :

1.    Hasil pada reaksi-reaksi pada aldehid keton yang didapat adalah sebagai berikut:

a.       Pada reaksi adisi Na-Bisulfit hanya senyawa benzaldehid dan propanon yang bereaksi sedangkan sikloheksanon dan asetaldehid tidak. Begitu pula dengan senyawa eter yang tidak memilki ikatan rangkap juga tidak bereaksi.

b.    Uji iodoform bertujuan untuk mengetahuiadanya ikatan rangkap dan gugus metil keton pada senyawa aldehid, keton dan eter. Hanya propanon dan asetaldehid yang bereaksi, sikloheksanon dan benzaldehid yang tidak memilki gugus metil keton tidak bereaksi, begitu pula pada eter.

c.    Uji Tollens didasarkan pada tingkat oksidasi pada aldehid dan keton. Yang mengalami reaksi adalah golongan aldehid, asetaldehid dan benzaldehid. Untuk keton dan eter yang sukar dioksidasi tidak bereaksi.

d.   Uji pembentukan fenilhidrazin bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya hidrogenasi alfa yang dapat mengalami reaksi kondensasi. Pada aldehid dan keton menunjukkan hasil yang positif, sedangkan eter menunjukkan hasil yang negative.

e.    Uji pembentukan asam karboksilat bertujuan untuk mengetahui tingkat oksidasi pada senyawa golongan aldehid, keton dan eter. Hasil positif ditunjukkan senyawa golongan aldehid, sedangkan keton dan eter menunujukkan hasil yang negatif.

f.     Uji pembentukan dammar bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya hidrogenasi alfa yang dapat mengalami reaksi kondensasi aldol. Golongan aldehid seperti benzaldehid dan asetaldehid menunjukkan hasil yang positif, sedangkan golongan keton dan eter menunjukkan hasil yang negatif.

 4.5.2 Saran

            Saran yang dapat disampaikan adalah agar praktikan lebih berhati-hati, meningkatkan ketelitian dalam mencampurkan sampel dan reagen agar dapat bereaksi maksimal.